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2011年11月7日 星期一

【課程紀錄】薄層層析(Thin-Layer Chromatography)

大家還記得第一次上課提到 "色層分析(chromatography)" 的概念嗎? 簡單的來說就是利用極性大小的差別來達到分離的效果,如果真的忘記了,要再仔細複習一下喔!

第一次進實驗室,當然為了自己的安全和實驗的流暢,由阿管老師和乙鈴助教來幫大家詳細介紹器材和發放實驗衣以及護目鏡。不管那一個偉大的實驗室,"安全"絕對是實驗室不變的真理,在接下來的課程當中,會由我來提醒大家最基本的保護的配備,也請同學可以互相叮嚀!

[圖1.1]  阿管老師正在替大家解說實驗室重要事項,以及今天的課程內容。
[圖1.2]  手套不是所有人都會帶喔!如何有效率的戴手套也是重點之一。
[圖1.3] 由乙鈴助教將實驗衣和護目鏡發給大家使用。
[圖1.4]  這就是實驗衣和護目鏡的廬山真面目,要善加利用喔!
[圖1.5] 都迫不及待地穿起了實驗衣!
[圖1.6]  穿上實驗衣有沒有一種很酷的感覺啊?
[圖1.7]  穿起實驗衣看起來真的很像研究員耶!很有架式喔~
[圖1.8]  對了~千萬別忘記還有護目鏡喔!
[圖1.9]  要有完整的裝備才可以安全地的做實驗喔!
當我們拿到一些粉末的時候,我們要如何來鑑定呢?又要如何來找出粉末真正的身分呢?最簡單的方式,我們可以將這些粉末拿去測熔點,因為我們知道,沸點為物質的特性之一,大致上可以藉由這樣的小提示,來將答案一一刪除,將範圍縮小,減省檢驗的時間。
[圖2.1]  這就是今天使用的"熔點測定儀",可以就由這一台器材測出物質的熔點喔!
[圖2.2]  測熔點的主角,苯甲酸。  (註一)
[圖2.3]  阿管老師正在替大家講解"熔點測定儀"的使用方法。
[圖2.4]  說明使用毛細管(粗)將苯甲酸粉末放入管內。
[圖2.5]  換同學來試看看囉~
[圖2.6]  裡用重力的方式,將苯甲酸粉末壓指底部!此為正確的方式,很棒喔!
[圖2.7]  這樣的動作要多做幾次,才會到到我們要的目標喔! 
[圖2.8]  因為毛細管是由玻璃做的,也算是易碎,使用要分外細心,不然斷掉之後,就功虧一簣了!
[圖2.9]  將裝好苯甲酸粉末的毛細管放入儀器中,從視窗看進去的畫面。 
[圖2.10]  各組測完苯甲酸的熔點,管老師將各組的數據寫在黑板,和大家做討論。 
[圖2.11]  今日我最準:今天測苯甲酸沸點最準的喔!很厲害~拍拍手~
今天第二個實驗器材,和上次的濾紙有點像,不過這次是長方形,步驟有些許不同但是原理是一樣的喔!這片長方形的東西是"TLC片(Thin-Layer Chromatography)",中文又稱為薄層層析,依舊是利用移動速度的差異分離出混合物。

[圖3.1]  老師顯講解實驗的步驟,大家都有專心聽講喔!
[圖3.2]  專心聽講是做好實驗的第一步驟喔!

[圖3.3]  實驗二所需要的器材配置和藥品。

[圖3.4]  今日的主角,TLC片,看似簡單的一張,不過在實驗室裏頭的功能可多了!

[圖3.5]  使用細毛細管點上藥品之後,看不到清楚的點,也無法確定自己是否有將藥品準確地放上到指定的位置,該怎麼辦呢?
[圖3.6]  就是利用紫外光線,大家可以在底部有點上藥品的位置發現,有紅色的標誌,這就是藥品的位置。(此方法是利用藥品會吸收紫外光的特性,若其他藥品沒有這樣的特性,就要用其他方法喔!)

[圖3.7]  確定有把藥品放在該放的位置之後,放入展開槽(方形有蓋玻璃瓶)當中,在裏頭加入展層液
(此為乙酸乙酯:正己烷 = 1:8 *註二)
[圖3.8]  等到展層液跑到我們畫的終點時,將它取出,卻發現,沒有什麼變化,該怎麼辦呢?
[圖3.9]  對!你一定猜的到,和之前一樣,拿到紫外光線之下照射就會發現有不一樣的變化。 
[圖3.10]  再用鉛筆將位置畫出來,這樣離開紫外光線後已可以看的到喔!以方便我們作為討論!
[圖3.11]  做實驗之中難免有需要等待的時候,可以些許的放鬆,但是不可以大意喔!
根據實驗的結果我們可以判斷化學反應是否已經完成,或是用來分離混合物中的物質,這個方法都是在實驗室中常用到的,下次上課的時候,會在教大家一個技巧,稱為"管住層析",這些都是使用一樣的原理,所以,原理不懂的同學可以再複習一下喔!

大家還記得第一個實驗室來測量物質的"熔點",藉由個物質熔點不同的特性來判斷物質。而現在第三個實驗室要來測量物質的"沸點",一樣的想法,每個物質的沸點也會不一樣,如此一來吉可以判斷出大部分的物質。

[圖4.1]  阿管老師正在指導大家如何架設實驗器材,在實驗室裏頭很多的裝置都是自己設計的喔! 
[圖4.2]  第一次看到這樣的器材每位同學都聚精會神地聽講!
[圖4.3]  阿管老師在替同學已經架設好的器材再做些許的微調,讓器材更安全更好使用。
[圖4.4]  乙鈴助教觀察同學實驗步驟是否正確。
[圖4.5]  做實驗就是要聚精會神喔!!!讚啦~
[圖4.6]  當然,漫長的等待也是必須的!
[圖4.7]  結果已經出來囉~仔細看一下回流管已經有回流圈地出現了! 
[圖4.8]  拉近一點仔細看一看,有看到在回流管的下層有一滴出現了!
以上就是第二次的課程內容,除此之外,還有收錄到一些創意的照片喔!

今日我最有氣質: 
猜猜我是誰,到實驗室身穿燕尾服~
把前面紮進去,也很帥氣喔~
偷偷和大家說~其實我的側面最帥!!!!

註一:
苯甲酸又稱安息香酸,分子式為C6H5COOH,是苯環上的一個氫被羧基(-COOH)取代形成的化合物。苯甲酸一般常作為藥物或防腐劑使用,有抑制真菌、細菌、黴菌生長的作用,藥用時通常塗在皮膚上,用以治療癬類的皮膚疾病。用於合成纖維、樹脂、塗料、橡膠、煙草工業。 苯甲酸參考資料

註二:
乙酸乙酯是乙酸中的羥基被乙氧基取代而生成的化合物,結構簡式為CH3COOCH2CH3
乙酸乙酯參考資料


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